氩离子抛光技术是对样品表面或者截面进行抛光,得到表面光滑无损伤的样品,能够观察到样品内部真实结构。Gatan公司生产的精密刻蚀镀膜系统——PECS II 685(图1),是集抛光和镀膜于一体的氩离子抛光设备,它采用两个宽束氩离子束对样品表面进行抛光。685可以做普通的抛光方法无法解决的问题:a.氩气的工作氛围,可以有效保护容易氧化或者对水蒸气特别敏感的材料;b.样品台采用液氮制冷方式,可以有效的保护热敏感的样品,避免离子束热损伤;c.685自带的精确到纳米级别的镀膜功能,可以有效解决容易氧化且导电性特别不好材料的SEM/EDS/EBSD等的分析。下面我们通过两个案例来说明为什么氩离子抛光技术在镀膜领域的应用是*的。
图1 精密刻蚀镀膜系统PECS II 685
例1:光伏作为我国战略性新型产业,其发展牵动着我国的方方面面。光伏玻璃为目前光伏产业链上电池组件封装环节使用的必须辅助材料之一,整个光伏玻璃的发展与光伏产业的发展密切相关。所谓光伏玻璃是指在超白压延玻璃上镀一层减少反射的材料即减反膜,作用是减少或者消除透镜、棱镜、平面镜等光学表面的反射光,增加这些原件的透光量。因此对减反膜的研究显得尤为重要。图2是观察某公司生产的光伏玻璃上减反膜的厚度。图2(a)显示普通制样无法准确观察到减反膜厚度,而利用精密刻蚀镀膜系统PECS II 685制备的样品不仅可以准确测量膜的厚度还可以观察到其真实形貌:这是一种厚度约180 nm的具有多孔结构的膜,见图2(b)。
图2 普通制样及氩离子抛光制样观察减反膜(a普通制样;b PECS II 685制样)
例2:以聚碳酸酯为基底,在上面包覆TiO2/SiO2交替膜共8层,每层膜厚度只有50 nm左右,普通制样根本无法观察到膜结构,更无法观察8层交替膜。我们同样使用PECS II 685进行制样,由于样品不导电且容易被氩离子束打伤,故同时利用PECS II 685的冷台、刻蚀、镀膜功能,在同一真空环境下对样品进行抛光和镀膜,利用的Sigma 300场发射扫描电镜清晰观察到8层TiO2/SiO2交替膜,见图3。
图3 PECS II 685制备TiO2/SiO2交替膜